传统的两亲性糖脂大分子的化学合成需经历繁琐的羟基保护—脱保护过程，可控性差。我们创新运用Knoevenagel缩合反应，直接对糖链的异头碳进行巴比妥酸衍生化脂肪链接枝，一步获得系列单脂链型和双脂链型糖脂大分子，能够精准控制糖链修饰位点和键合结构、脂肪链长度及构象，获得了系列新颖的基于糖脂多级自组装纳米纤维和囊泡的超分子水凝胶，实现了温度、pH、钙离子等多重生理条件作用下的快速原位凝胶化，为生理信号刺激响应型生物材料的可控制备及其在活性物质递送方面的医学应用，提供了一种精准的合成工具。