工作电极处理的基本常识：

(1) 本实验室的常用电极为玻碳电极、金电极、石墨充蜡电极、铂电极等固体电极。

(2) 处理固体电极表面的第一步是机械研磨、抛光至镜面程度，抛光时按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨。当电极表面上存在惰化层和吸附层时，必须用机械法处理。电极表面先经砂纸粗研(2000#或3000#砂纸)和细研(5000#砂纸)，再经由1.5，0.5和0.05 μm ɑ-Al2O3粉底的麂皮或抛光布 “8” 字形抛光，每次2-3分钟，重复三次。最后，彻底清洗电极表面，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。通常用于抛光电极的材料有金钢砂，CeO2、ZrO2、MgO和ɑ-Al2O3粉及其抛光液。

(3) 对于已经抛光过的电极，其表面清洁一般只需0.05 μm氧化铝粉末细研几何。电极表面有明显划痕时，需要采用1.0 μm、0. 3μm 、0.05 μm的氧化铝粉末依次抛光， 且在每一步骤中都要检查电极表面是否均匀一致。如果电极表面不均匀一致则，继续用相同颗粒度的氧化铝粉抛光。如果采用1.0 μm的化铝也无法抛光打磨掉划痕的话，可先用1200粗砂纸打磨，然后继续用1.0 μm、0.3 μm 、0.05 μm的氧化铝粉末依次抛光。 经0.05μm的氧化铝粉末抛光后，电极表面应该像镜面一样光泽闪亮。

(4) 辰华公司的尼龙抛光垫用来涂敷1.0 μm、0.3 μm的氧化铝抛光粉末，棕褐色细纹布抛光垫用来涂敷0.05 μm的氧化铝抛光粉末。抛光垫背后都带粘胶，揭掉覆盖在粘胶上的纸，紧紧地把抛光垫压在干燥清洁的玻璃板上，使玻璃板和粘胶之间没有被封闭的空气泡。

(5) 对抛光后的固体电极进行必要的化学法和电化学法处理是清洁、活化电极表面的手段之一。 电化学法：采用恒电位、恒电流、或循环电位扫描等手段在强的矿物酸(如在0.5 mol/L K2SO4中，+1.8~-0.4V vs Ag/AgCl)、中性电解质溶液，或弱的配合性缓冲溶液(如醋酸和磷酸)中极化极化电极，可获得氧化的、还原的或干净的电极表面。

(6) 由于玻碳是无法焊接的，玻碳电极通常采用（镀）银环氧化物粘结。请勿用超声浴的办法清洗玻碳电极，以免接触面受损。玻碳溶液在电化学条件下被氧化，过度氧化会引起电极的永久性损坏，要小心选择电势的范围。

(7) 碳电极在高正电位或高阳极电流下氧化时，表面上会产生许多含氧基，经由阳极化电化学处理碳电极也可以导致测定的灵敏度和选择性的提高。一般情况是，随着电荷的增加，表面上酚基浓度上升而羧基下降；但是过多的电荷易导致生产碳氧化物层，使电极失去氧化还原活性。将碳电极在碱性溶液中于正电位下极化 (pH13，+1.2 V vs. SCE)处理5分钟，可抑制氧化碳膜的形成，降低双层电容，并排除溶剂的吸附效应。玻碳电极活化后带羧基的方法：玻碳电极在 10% HNO3和2.5% K2Cr2O7溶液中活化，电位1.5 V。

(8) 将化学和电化学法结合起来处理铂电极有助于能得到较好的处理效果。一般先阳极极化，然后后浸入新配制的冷王水中除去氧化层，水洗净后再进行阴极极化，最后电位保持在零伏处，以除去吸附的氢。

工作电极抛光的注意事项：

(1) 日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。电极表面有明显的划痕时，用1 μm、0.5 μm、0.3 μm和0.05 μm抛光粉依次打磨电极。

(2) 抛光的时候，先将少量氧化铝抛光粉末撒在抛光垫上，后用蒸馏水将抛光垫打湿。抛光时要垂直抓紧电极，但不要用力太大。如果已经挥发致干燥状态的抛光垫，可加蒸馏水打湿后继续进行使用。

(3) 抛光布要及时清洗，以有效避免造成修饰过程中的交叉污染；原则上每次曝光后均须清洗抛光布，本课题组要求每个工作日务必彻底清洗抛光布及抛光垫一次。

(4) 电极表面没有明显划痕时打磨电极做法：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑；取0.3 μm抛光粉(Al2O3)少许置于打磨盘(麂皮)上，滴加少量去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀[也可直接采用Al2O3粉的悬浊液]；竖直式紧握电极，手臂肘部均匀用力，使电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。（建议：打磨电极时，拿捏电极底部，切忌用力过大，尽量保持电极不歪斜）尽量少用砂纸打磨玻碳电极。

(5) 超声清洗抛光后的电极注意事项：用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（水不要没过电极后端的金属；玻璃碳不要触及烧杯底），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。

(6) 化学清洗抛光后的电极注意事项：将抛光过的电极依次用1:1 HNO3 (限聚四氟乙烯PTFE外套的电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。

(7) 电极的干燥：将抛光清洗后的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终导致电极因接触不良而无法使用。）

(8) 电极性能表征：在0.10 mol/L KCl（或KNO3）中记录1.0 mM K3[Fe(CN)6]+1.0 mM K4[Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~-0.1 V，氧化还原峰电位差应在 70 mV 以下。

(9) 在用下一种颗粒度更小的抛光粉末抛光时一定要用大量的水来彻底冲洗电极和手。在移取干的抛光粉末时一定要小心，将大颗粒度的抛光粉末携带到小颗粒度的抛光粉末中会影响小颗粒度抛光粉末的抛光效果。不要调换瓶盖，从不同的瓶中取氧化铝粉沫时对不同的瓶子要分别使用不同的药匙。

(10) 有些电极的支撑材料是Kel-F。它的化学性质与聚四氟乙烯非常相似，是化学惰性的，但在温度高于60摄氏度的时候变得柔软变形导致电极泄露和密封失败。故请切勿烘烧煮沸电极。